制備工藝與質(zhì)量控制

1 高純度原料制備

DTX1原料提取自實驗室培養(yǎng)的甲藻（原甲藻）培養(yǎng)物，經(jīng)加拿大NRC多步色譜純化工藝處理，去除同分異構(gòu)體及雜質(zhì)干擾。純化后原料純度通過LC-HRMS（高分辨液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）驗證，確保目標(biāo)組分純度滿足認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求。純化過程中采用在線質(zhì)譜監(jiān)測，實時控制分離效果，關(guān)鍵節(jié)點通過1H NMR進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，避免異構(gòu)體混入影響量值準(zhǔn)確性。

2 溶液配制與封裝工藝

CRM-DTX1鰭藻毒素-1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備采用重量-容量法，以甲醇為溶劑配制原料母液，經(jīng)定量核磁共振（QNMR）初步校準(zhǔn)后，稀釋至目標(biāo)濃度。為防止氧化降解，整個配制過程在惰性氣體（氬氣）保護(hù)下進(jìn)行，溶液分裝于預(yù)先清洗并氬氣填充的琥珀色玻璃安瓿中，采用火焰密封技術(shù)確保密封性。琥珀色玻璃材質(zhì)可有效阻擋紫外線，避免光照引起的毒素降解，每支安瓿標(biāo)注唯1批號、濃度及有效期，便于溯源管理。

3 關(guān)鍵質(zhì)量控制節(jié)點

CRM-DTX1鰭藻毒素-1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備過程設(shè)置三重質(zhì)量控制：

一是原料純度檢驗，采用LC-MS/MS與QNMR雙重驗證，純度需達(dá)到99%以上；

二是配制過程校準(zhǔn)，使用經(jīng)檢定的容量器具，稱量過程采用替代法消除空氣浮力影響，環(huán)境溫度控制在20℃±5℃、濕度30%~70%；

三是封裝后外觀檢驗，確保無漏液、渾濁現(xiàn)象，每批次隨機抽取5%樣品進(jìn)行濃度復(fù)檢。

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