制備工藝與質(zhì)量控制

CRM-AZA1原多甲藻酸-1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備遵循國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備規(guī)范（ISO Guide 34），通過(guò)多環(huán)節(jié)純化與驗(yàn)證確保量值準(zhǔn)確可靠，核心流程如下：

1 原料提取與純化

原料來(lái)源于2005年愛(ài)爾蘭海域收集的天然污染無(wú)殼貝類(lèi)組織，經(jīng)愛(ài)爾蘭海洋研究所完成初步提取與純化后，由加拿大哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行最終精制。純化過(guò)程采用高效液相色譜等技術(shù)去除雜質(zhì)，確保目標(biāo)物純度達(dá)到98%以上，為后續(xù)定值奠定基礎(chǔ)。

2 結(jié)構(gòu)與純度驗(yàn)證

采用多種正交技術(shù)對(duì)純化后的AZA1進(jìn)行全面表征：CRM-AZA1原多甲藻酸-1標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)核磁共振（NMR）光譜確認(rèn)其獨(dú)特的螺旋結(jié)構(gòu)及羧基、胺基官能團(tuán)；利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）和液相色譜-高分辨率質(zhì)譜（LC-HRMS）驗(yàn)證純度，其中HRMS測(cè)得（M+H）?離子準(zhǔn)確m/z為842.5037±0.0004（△=-1.5ppm），與理論值（C??H??NO???）高度吻合。

3 溶液制備與封裝